PA66东丽(日本进口树脂)一级总代
66湿份含量的测定方法
测定PA66湿份含量的方法主要有两种,一种是使用裂解/气相色谱-质谱联用法,另一种是使用快速水分检测仪。
裂解/气相色谱-质谱联用法
这种方法是一种较为复杂但准确性高的测定方法。它包括以下几个步骤 1 :
1. 试剂的预处理:准备惰性固体粉末,过120目筛网后作为分散剂待用;选取PA66塑料粒子,冷冻破碎并过120目筛网后得到PA66粉末待用;选取PA6塑料粒子,冷冻破碎并过120目筛网后得到PA6粉末待用。
2. 系列已知PA66/pa6比例分散体的制备:PA66/pa6共混物采用熔融共混法制备,首先按不同比例将PA66粉末和PA6粉末均匀混合,然后一起投料至双螺杆挤出机进行共混挤出切粒,再将该粒子冷冻破碎过120目筛网后得到PA66/pa6粉末,取过筛后的PA66/pa6粉末0.10g,加入步骤一预处理的惰性固体粉末至1.00g后均匀混合,得到系列已知PA66/pa6共混比例的分散体用于建立工作曲线。
3. 样品粉末的制备:称取步骤二中制备的PA66/pa6粉末0.10g,加入步骤一预处理的惰性固体粉末至1.00g后均匀混合,待测。
4. 工作曲线的建立:将步骤二制备的系列已知PA66/pa6比例分散体进行裂解/气相色谱-质谱联用检测,首先称取0.005g分散体于惰性化处理过的样品杯中,将样品杯固定于进样杆上,并安装在裂解炉上,待炉温达到600℃后约1min,按进样杆按钮,分散体以自由落体形式落入裂解炉中,瞬间被高温裂解,裂解产物随载气带入气相色谱-质谱联用仪进行分析;以分散体中PA66质量浓度为横坐标,以PA66裂解后的环戊酮特征峰的特征离子m/z=84峰面积为纵坐标建立工作曲线。
5. 定量分析:称取分散体0.005g于惰性化处理过的样品杯中,采用与步骤四相同方法进行裂解/气相色谱-质谱联用检测,并将测得的PA66质量浓度代入公式以求得PA66的含量。
快速水分检测仪法
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